2試驗材料、設備及試驗過程

2.1試驗材料

現(xiàn)使用的光刻膠和去膠液分別為美國MicroChem公司生產(chǎn)的KMPR 1050型光刻膠和Remover PG去膠液，2.38%的TMAH作為其顯影液。

2.2試驗設備

試驗所用烘膠臺為萊伯泰科的EH20B型烘膠臺；濺射機為成都江泰真空鍍膜科技有限公司的JTRC-550型磁控濺射機；勻膠機為中國科學院微電子研究所的KW-4A型臺式勻膠機；曝光機為奧地利UVG公司的EVG 610型光刻機，電鑄電源為直流電源，另外，用德國卡爾蔡司公司的SUPRA55 SAPPHIRE型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察其形貌結(jié)構(gòu)。

2.3試驗過程

試驗過程如圖2所示，具體方法及參數(shù)如下。

圖2盲孔填充法制備微電極陣列主要過程示意圖

(1)基底表面清洗。基片表面的清潔程度對整個實驗有著至關(guān)重要的作用，將硅片先置于H?SO?:H?O?=3:1的溶液中，在120°C下加熱30 min，再用丙酮超聲清洗10 min，最后用去離子水沖洗，氮氣吹干，再將其置于烘臺，以150°C的溫度烘烤20 min以去除表面吸附的殘余水分。

(2)涂布光刻膠及前烘。在硅片表面傾倒光刻膠，于水平位置靜置10 min，使其大致鋪滿硅片，然后在勻膠機下，以1500 r/min勻膠35 s，得到180μm的厚度，將勻好膠的硅片置于水平烘臺上，在100°C下前烘80 min。

(3)曝光及后烘。使用EVG光刻機曝光，KMPR需要365 nm到436 nm波段的紫外光曝光，采用Soft-contact接觸方式，曝光時長400 s，曝光劑量3700 mJ/cm2，將曝光后的硅片置于水平烘臺上，在95°C下后烘4 min。

(4)顯影。將其置于2.38%的TMAH中顯影，顯影時長25 min，然后用去離子水沖洗，氮氣吹干。

(5)濺射。在磁控濺射機里濺射10 min Cu，厚度為200 nm。

(6)過電鑄與去膠。電鑄液加熱會使膠模產(chǎn)生形變，特別是深寬比較大的結(jié)構(gòu)，故而此處采用常溫酸性鍍銅工藝，使用本實驗室自行配置的電鑄液，電鑄液配方如表1所示。

Bath components	Content	Plating conditions
CuSO?·5H?O / (g·L?1)	190	Temperature	Room temperature
H?SO? / (g·L?1)	60	PH	3.5 ~ 4.5
Cl? / (mg·L?1)	70	Voltage/V	4.0
Accelerator / (mol·L?1)	4×10??	Current/A	0.4
Inhibitors / (mol·L?1)	24×10??	Current density / (A·dm?2)	1
Other additives	Appropriate amount	Agitation methods	Magnetic force agitation

電鑄前需要進行真空潤濕，即將濺射有種子層的膠模結(jié)構(gòu)浸入電鑄溶液中，并將電鑄系統(tǒng)置于真空箱中，然后進行抽真空操作，以除去盲孔內(nèi)部的空氣。

電鑄完成后，將金屬基板底部拋光，然后置于Remover PG溶液中，在80°C下加熱1 h，去除光刻膠。

3結(jié)果與分析

3.1盲孔填充過程

加速劑、抑制劑在電鑄液中的含量對盲孔填充和微電極陣列基板的形成有著很重要的作用，圖3為抑制劑含量較低時，電鑄10 h形成的金屬基底的形貌及其局部放大圖，隨機取點測得對應h=470μm,h'-h=50μm,電鑄填充率為89.3%，填充率較低時會增加后續(xù)拋光的工作量，因此，加工過程中需合理控制并根據(jù)其消耗量適當補充各類添加劑。

圖3抑制劑含量較低時的金屬基底

3.2電鑄與去膠過程

根據(jù)法拉第定律，電鑄厚度與電流密度及電鑄時間成正比，180μm厚的電極部分需要電鑄6 h，另外，為保證金屬基底達到一定的厚度，需要在填充率接近100%時適當減小抑制劑的含量。

圖4是去除KMPR膠模后的微電極掃描電鏡照片。圖4(a)是截面為正三角形的陣列電極，三角形邊長為200μm，中心距為353μm，高度為180μm，圖4(b)是截面為圓的陣列電極，圓直徑為200μm，中心距為400μm，高度為180μm。由于金屬基底是在電極上方形成的，所以不會出現(xiàn)電極脫落的現(xiàn)象。

圖4微電極陣列掃描電鏡圖

4結(jié)論

KMPR膠的使用在烘膠與去膠上極大的縮短了加工周期，盲孔填充技術(shù)的運用將原本微電極易于從金屬基底脫離的缺點轉(zhuǎn)化為一種優(yōu)點。現(xiàn)在提供的工藝方法克服了現(xiàn)有方法制作微電極陣列時電極容易與基底脫離、SU-8去除時損壞金屬微結(jié)構(gòu)等局限性，為金屬微電極陣列的加工制作提供了一種切實可行的工藝參考方案，并為超厚及超大深寬比微結(jié)構(gòu)加工奠定了基礎。